北京華科盛精細化工產品貿易有限公司
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技術文章

N-乙酰-L-酪氨酸乙酯試液制備與性狀特點

更新時間:2022-10-13

北京華科盛精細化工產品貿易有限公司生產銷售N-乙酰-L-酪氨酸乙酯試液藥典:N-乙酰-L-酪氨酸乙酯本品為白色粉末。生化試劑,供糜蛋白酶效價測定用。

N-Acetyl-L-tyrosine Ethyl Ester [C13H17NO4=251.28]

本品熱不穩定,加熱分解。可用0.1%m/v乙醇溶解在水相。

1.由酪素、絹絲等蛋白質酸水解物中和產生的沉淀分離后,溶于稀氨水,用醋酸中和至pH=5,進行重結晶而得。將水解液提取胱氨酸的第二次粗品結晶純液,在20℃以下存放二天,使酪氨酸沉淀,過濾,可得酪氨酸粗品,經精制亦可獲得L-酪氨酸。對的收率為1%。
2.以酪蛋白為原料,鹽酸中回流數小時,過濾、濃縮后,堿中和、活性炭處理、結晶得產品。
3.由干酪素或絹絲等蛋白質的酸水解物經中和產生的沉淀分離后,溶于稀氨水,用醋酸中和至PH值為5時進行重結晶而得。
4.L-酪氨酸的制備主要是采取蛋白質水解提取法。可用豬血粉、角蹄、蠶絲等原料, 經酸水解, 再分離純化。
豬血粉[HCl(水解)]→[110℃, 24h]水解液[趕酸]→[蒸發濃縮]除酸液[活性炭]→脫色液[脫色, 冷卻結晶]→L-酪氨酸粗品[活性炭(精制)]→[90℃, 30min]濾液[結晶]→L-酪氨酸。
水解、趕酸 將豬血粉、水、工業鹽酸按1:1.3:1的重量比例,分別投入水解缸內, 加熱至112-114℃,攪拌回流24h后停止, 冷卻過濾去掉, 得濾液即水解液。 將水解液蒸發濃縮至糖漿狀,再加水溶解蒸發濃縮, 如此重復三次趕酸。脫色、結晶 濃縮液加入蒸餾水稀釋至全溶,再加入沈氨水調溶液pH值至3.5, 加入1%活性炭, 攪拌煮沸10min, 于90℃水浴攪拌保溫30min, 趁熱過濾, 活性炭層用蒸餾水洗滌3次, 濾液和洗液合并。 依此法, 繼續用活性炭脫色至溶液呈淡黃色。 濾液置于10℃以下靜放24h, 即析出結晶, 過濾即得L-酪氨酸粗品。重結晶精制 將酪氨酸粗品按1:20加入蒸餾水, 讓其全溶后,再加1%活性炭,90℃保溫攪拌30min, 趁熱過濾, 濾液冷卻精制析出結晶。 過濾取結晶, 用無水乙醇洗滌2次, 60℃烘干, 為L-酪氨酸成品 [2]  。N-乙酰-L-酪氨酸乙酯試液藥典


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